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CO 2 die eine verbesserte Selektivität Effizienz und Umweltverträglichkeit ermöglichen Durch die geringe Viskosität und einen hohen Diffusionskoeffizienten ist mit überkritischem CO 2 eine hohe lineare Geschwindigkeit Fließgeschwindigkeit in Bezug auf den Säulenquerschnitt möglich Der Diffusionskoeffizient beeinflusst wie schnell sich ein Gleichgewicht zwischen stationärer und mobiler Phase einstellt Normalerweise führt eine höhere lineare Geschwindigkeit in der HPLC zu einem höheren Säulendruck Der obere Bereich des Säulendrucks ist durch das Gerätedesign und die Eigenschaften der Säule begrenzt Doch CO 2 hat im überkritischen Zustand eine geringere Viskosität als Wasser und andere organische Lösungsmittel die üblicherweise für die HPLC verwendet werden So sind mit der SFC kürzere Analysezeiten als bei der HPLC möglich ohne Verlust an Auflösung und des Trennverhaltens – und das bei niedrigeren Säulendrücken Bild 2 Die vorteilhaften Eigenschaften von Kohlendioxid sind vielseitig So weist es in niedrigen Konzentrationen eine geringe Toxizität auf ist recht kostengünstig und i d Rverfügbar Im Gegensatz zu Flüssigkeiten im Normalzustand die kaum komprimierbar sind und deren Dichte sich bei Druckschwankungen nicht ändert lässt sich überkritisches CO 2 komprimieren was zu Veränderungen der physikalischen Eigenschaften und des Trennverhaltens führt Diese Eigenschaften können wiederum genutzt werden um viele Möglichkeiten in der Methodenentwicklung zur Lösung schwieriger Trennprobleme anzugehen Nur für unpolare Substanzen? Das CO 2 -Molekül weist kein elektrisches Dipolmoment auf Daher kann überkritisches CO 2 ähnlich wie bei der Normalphasen-Chromatographie hauptsächlich für lipophile und unpolare Substanzen verwendet werden Um die Eigenschaften der mobilen Phase anzupassen und somit besondere Selektivitäten und Lösungen für spezielle Trennprobleme zu ermöglichen werden daher in der Praxis zusätzlich organische Modifikatoren wie Methanol oder Ethanol genutzt Hierin liegt auch ein Vorteil der SFC gegenüber der HPLC da sie bis in den polaren Analytbereich vordringen kann wobei das tatsächliche Polaritätslimit noch in Forschungsarbeiten ermittelt werden muss [4] Als Faustregel kann man sich aber merken Alles was sich in Methanol lösen lässt kann auch per SFC analysiert werden In der pharmazeutischen Industrie z Bwird die SFC wegen ihrer sehr guten Trennleistung bei chiralen Verbindungen und Trennproblemen als Standardinstrument häufig eingesetzt Die SFC eignet sich sowohl für chirale als auch für achirale Trennungen und wird oft in Verbindung mit massenspektrometrischer Detektion eingesetzt Dabei ist die Empfindlichkeit entscheidend Geräte der Serie Nexera UC von Shimadzu beispielsweise ermöglichen einen splitlosen Transfer ins Massenspektrometer was erfahrungsgemäß zu einer fünffachen Intensitätssteigerung im Vergleich zu Split-Kopplungen führt Für kritische Trennungen ist ein Start beim Gradienten mit minimalem Modi fikatoranteil entscheidend Das kann bei früh eluierenden Substanzen zu einer verbesserten Auflösung führen Da der überkritische Zustand nur unter Druck aufrechterhalten werden kann ist eine zuverlässige Rückdruckregelung unerlässlich Schwankungen im Druck haben einen signifikanten Einfluss auf die Trennung und die Retentionszeiten Der Rückdruckregulator SFC-30A aus der Nexera-Serie wurde beispielsweise speziell für solche Anwendungen optimiert Er zeigt äußerst geringe Druckschwankungen von weniger als 0 5 bar was zu reproduzierbaren und stabilen Retentionszeiten führt Die SFC hat großes Potenzial in der analytischen und präparativen Flüssigchromatographie da sie einen großen Bereich an Analyten Chromatographie 41 www labo de 11 2024 Bild 2 Vergleich zweier Chromatogramme von Tocopherolen mit HPLC und SFC Bild Shimadzu