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abdeckt Auch durch die orthogonale Selektivität oder für wässrige Lösungen bietet sie Vorteile Weitere Betrachtung Auch wenn die SFC für viele Anwendungen eine bedeutende Alternative zur herkömmlichen HPLC oder GC darstellt – es sollten auch sicherheitsrelevante und ökologische Aspekte kritisch betrachtet werden In Sachen Sicherheit Kosten und Umweltbelastung überwiegen die Vorteile Kohlendioxid weist selbst bei komprimierter Verwendung ein niedriges Explosionsrisiko auf und ist nicht brennbar Im Vergleich zu anderen organischen Lösungsmitteln ist es von Natur aus wenig toxisch zudem chemisch inert und nicht korrosiv Weiter ist die hohe Verfügbarkeit zu nennen was CO 2 auch aus ökonomischen Aspekten interessant macht Technische Aspekte Dennoch gibt es bei der Implementierung von SFC verschiedene Hindernisse und auch Grenzen Im analytischen Maßstab ist die geringe Toxizität des freigesetzten CO 2 normalerweise kein Problem da nur geringe Mengen entstehen und durch lokale Absaugungen oder die Verwendung eines Abzugs leicht kontrolliert werden können Auf der präparativen Ebene ist es jedoch wichtig eine effektive Absaugung des verdampften CO 2 z Bmit speziellen Hauben für einen Fraktionssammler zu gewährleisten Eine weitere Herausforderung kann die Bereitstellung von CO 2 darstellen Wenn keine Infrastruktur vorhanden ist und je nach Größenordnung der SFC werden möglicherweise Baumaßnahmen oder die Installation eines Sicherheits-Gasschranks notwendig Was in der analytischen SFC meist wenig problematisch ist kann in der präparativen SFC entscheidend sein So kann eine zuverlässige Versorgung mit ausreichenden CO 2 - Mengen bei Hochdurchsatzanwendungen meist nicht mehr über Flaschenlieferungen erfolgen Obwohl diese Investition zunächst kostenintensiv sein kann macht sie sich in den meisten Fällen recht schnell durch gesteigerten Durchsatz und verbesserte Effizienz bezahlt Chromatographische Aspekte Trotz ihrer Vorteile kann die SFC auch chromatographisch an ihre Grenzen stoßen insbesondere bei der Auswahl der Säule die unter Umständen ein umfangreiches Methoden-Screening erfordern kann Es ist wichtig zu beachten dass sich die Retentionsreihenfolgen die man aus der HPLC kennt sich in der SFC möglicherweise verändern Grundsätzlich können aber die meisten Säulenmaterialien die sowohl in der Normalphasenals auch in der Umkehrphasen-Chromatographie verwendet werden problemlos in der SFC eingesetzt werden Zudem kann die Detektion eine Herausforderung darstellen da im Gegensatz zur HPLC im gesamten System einschließlich nach der Trennsäule ein hoher Gegendruck herrscht Daher sind robuste Detektoren erforderlich die diesem Druck standhalten können um eine zuverlässige Analyse zu gewährleisten Die meisten erhältlichen Detektoren verfügen aber über optionale Detektorzellen für den Hochdruckbereich Fazit Die SFC bietet als effektive Methode für die präparative Reinigung von Zielsubstanzen für chirale Trennungen und Routineanalysen klare Vorteile So ist die SFC z Bin der Pharmaindustrie fest etabliert Die SFC zeichnet sich nicht nur durch ihre Leistungsfähigkeit aus sondern auch durch ihre ökonomische Nachhaltigkeit als „grünere Chromatographie“ Und die Nutzung von CO 2 als Lösungsmittel ist wegen seiner hohen Verfügbarkeit auch wirtschaftlich interessant Literatur [1] Gros Q Duval J West C Lesellier E Online supercritical fluid extractionsupercritical fluid chromatography SFE-SFC at a glance Acoupling story TrAC Trends in Analytical Chemistry 2021 144 116433 [2] Communications to the editor The Journal of Organic Chemistry 1962 27 2 700–706 [3] Zosel K Studiengesellschaft Kohle mbH Process for the decaffeination of coffee United States patent 4260639A 1970 [4] Veuthey J -L LCGC Europe 2017 Vol 30 Issue 11 609–610 AUTOR Stephan Neumann Produktspezialist HPLC Shimadzu Deutschland Duisburg Tel 0203 7687-0 info@shimadzu de www shimadzu de 42 www labo de 11 2024 Chromatographie