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lungen im Bereich Lebensmittelauthentizität zu evaluieren wurde geprüft ob die Methode eingesetzt werden kann um die geographische Herkunft von Körnermais zu bestimmen Der Nachweis der geographischen Herkunft von Körnermais ist relevant da der Ursprung die Qualität durch Faktoren wie Anbaupraktiken und Umweltbedingungen beeinflussen kann welche potenziell gesundheitliche Risiken mit sich bringen können Hier kommen auch unterschiedliche gesetzliche Vorschriften zum Tragen Im Fokus der Untersuchung standen Stoffwechselprodukte anhand derer ein molekularer Fingerabdruck in Abhängigkeit der geographischen Herkunft erstellt wurde Dieser Ansatz beruht darauf dass die qualitative und quantitative Zusammensetzung des Metaboloms also die Gesamtheit der Stoffwechselprodukte durch verschiedene äußere Faktoren beeinflusst wird Bild 1 Der im Folgenden vorgestellten Vorgehensweise mittels DART-MS ging eine massenspektrometrische Untersuchung mittels eines QToF-Massenspektrometers voraus das über eine Elektronenspray-Ionisations-Quelle ESI mit einer Flüssigkeitschromatographie LC verbunden wurde LC-ESIqToF-MS MS Denn diese massenspektrometrische Plattform wird üblicherweise für vergleichbare Fragestellungen eingesetzt und so war es möglich die erhaltenen Ergebnisse aus beiden Verfahren miteinander zu vergleichen Beispiel Authentifizierung von Körnermais In der vorgestellten Studie wurde Körnermais Zea mays Luntersucht Zunächst erfolgte die Probenakquise von 200 Referenzproben aus sieben Ländern Diese Maisproben wurden homogenisiert und gefriergetrocknet Bild 2 Für die Extraktion der Metabolite wurde eine Abwandlung der unpolaren „Bligh and Dyer“-Extraktion angewandt Anschließend wurden die Extrakte mittels einer DART-Quelle ionisiert und mittels eines qToF-Analysators analysiert Bild 3 Dabei wurden zeitgleich 647 Signale Features erfasst Die Analyse der Massenspektren zeigte hohe Signalintensitäten insbesondere im Bereich der Triacylglyceride TG m z 800 – 950 und der Diacylglyceride DG m z 550 – 650 Darüber hinaus fanden sich Signale von Monoacylglyceriden MG und Fettsäuren FS im Bereich von m z 230 – 350 m z Massezu-Ladungsverhältnis Zur Bewertung der Herkunft der Proben wurde eine Hauptkomponentenanalyse durchgeführt in welcher die Daten ohne Berücksichtigung der Herkunft nach ihrer Varianz aufgetrennt wurden Die Analyse der Hauptkomponenten ergab insbesondere in der Darstellung der Hauptkomponente 1 gegen 4 eine Tendenz zur räumlichen Auftrennung der Proben nach ihrer Herkunft Bild 4A Dies deutet darauf hin dass herkunftsrelevante Informationen in den Daten vorhanden sind Für eine gezielte Klassifizierung der Proben zur Herkunftsanalyse wurde der Random-Forest-Algorithmus genutzt Die Analyse wurde durch zehnfache Kreuzvalidierung mit 100 Wiederholungen verifiziert was zu einer Genauigkeit von 84 4 % führte Bild 4B Die Genauigkeit variierte dabei zwischen 73 7 % für Proben aus der Ukraine und 95 7 % für die Proben aus Peru Besonders bei den ungarischen Proben zeigten sich mit 80 1 % eine geringere Genauigkeit und häufig Verwechslungen mit französischen Proben was auf Ähnlichkeiten im Klima und den geographischen Bedingungen zwischen Ungarn und Frankreich zurückzuführen sein könnte Bei den Proben aus den USA und Spanien traten ebenfalls einige Fehlklassifizierungen auf die möglicherweise aus der heterogenen Herkunft der amerikanischen Proben resultierten Herkunfts-Marker identifiziert Um die signifikantesten Verbindungen zur Herkunftsbestimmung zu identifizieren wurden die Fragmentierungsmuster mittels MS MS-Experimenten von verschiedenen Standards wie MG DG und TG analysiert Die Fragmentierungsmuster dieser Verbindungen zeigten Ähnlichkeiten mit denen die in der vorangegangen LC-ESIqToF-MS MS -Analysen beobachtet wurden Allerdings unterlagen die Phospholipide die mittels DART-Lebensmittelanalytik 19 www labo de 11 2024 Bild 2 Arbeitsablauf einer Metabolomanalyse mittels DART-MS Bild Universität Hamburg