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Bereich von 1 bis 10 Kmin frei einstellbar Diese computergesteuerte Ausheizung mit Temperaturgradient ist ein schneller Weg zur Erarbeitung optimaler Ausheizmethoden bei den verschiedenen Probenarten Es ergeben sich interessante Anknüpfungspunkte zur weiteren Interpretation der Messergebnisse Auf diese Weise stellt die Karl-Fischer-Titration ein Instrument zur Ermittlung von stoffspezifischen Eigenschaften dar Anwendung Anhand einiger Beispiele soll im Folgenden gezeigt werden welche Besonderheiten bei der Bestimmung der Wassergehalte in Batteriematerialien auftreten können und welche Methoden geeignet sind Die Wassergehaltsbestimmung in eigentlich wasserfreien Elektrolyten gehört zu den anspruchsvollsten Aufgaben Die Elektrolyt-Proben werden direkt in die coulometrische Titrationszelle dosiert Die Verwendung der Ausheiztechnik ist nicht zu empfehlen da die Leitsalze thermisch instabil sein können Grundlage für richtige Messwerte ist eine sorgfältige Probennahme Die stark hygroskopischen Proben nehmen bereits beim Abfüllen in ein Probengefäß zwecks Transport ins Labor Wasser auf Deshalb müssen die Flaschen zwingend randvoll gefüllt und dann luftdicht verschlossen werden Zur Entnahme eines Aliquots der Probe sollte die Flasche möglichst nicht geöffnet werden ein Deckel mit Septumskappe der durchstochen werden kann ist hier zu empfehlen Das Aufziehen in der Kanüle führt aufgrund der leichten Flüchtigkeit und hohen Leitsalz-Konzentrationen schnell zu Auskris tallisierungen Die Probe sollte in der Kanüle etwas zurückgezogen werden Außerdem führt der Kontakt mit Luftfeuchte zur Zersetzung des Leitsalzes und zur Korrosion der Stahlkanülen insbesondere bei SO 2 -haltigen Mischungen Hier hat sich die Verwendung von Einweg-Spritzen und -Kanülen bewährt Die Probennahme sollte in einer Glovebox in trockener Atmosphäre erfolgen SO 2 S 2– und Sulfonate stören die Titration nicht Mercaptane können 24 www labo de 5 2024 Qualitätskontrolle | Batterieentwicklung Bild 2 Das Trägergas wird im geschlossenen Kreislauf geführt Bild ECH Elektrochemie Halle Bild 3 Titrationskurve von Elektrolyten mit LiAlCl 4 · SO 2 Bild ECH Elektrochemie Halle