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mit N-Ethylmaleinimid maskiert werden Einige Additive verfälschen jedoch die Ergebnisse So bringt Dimethylsulfoxid Minderbefunde Sulfonylund Thionylchlorid reagieren mit Wasser Bei schleppenden Titrationen und stetig steigenden Driften kann auf Karl-Fischer-Reagenzien ohne Alkohol zurückgegriffen werden Bild 3 zeigt eine typische Messkurve Die Zugabe eines NISTrückführbaren Standards ist hilfreich um die Messmethode im eigenen Labor zu verifizieren Diese Standard-Addition wird so durchgeführt dass in ein genau bestimmtes Volumen der Elektrolyt-Probe eine festgelegte Menge an flüssigem Standard z B 1 ml 1 000-ppm-Standard in einem verschlossenen Vial mit Septumkappe gegeben wird Ein weiteres Vial wird mit der gleichen Probenmenge aber ohne Standard-Addition vorbereitet Der Standard wird mittels Einweg-Spritze dosiert im zweiten Vial wird eine Einweg-Spritze ohne Füllung ebenfalls kurzzeitig hindurchgestochen Beide Vials werden kurz geschüttelt Jeweils 1 ml der Proben werden zügig gemessen Mit dieser Prozedur lässt sich die Differenz zwischen beiden bestimmen und die Richtigkeit der Analysen anhand der Wiederfindung des Standards verifizieren So wird die während der Prozedur eintretende Feuchtigkeit über Vials Kanülen und Handlungsschritte mitberücksichtigt Bei der Flüssigstandard-Dosierung ist von Vorteil dass die dosierte Menge genau in den Bereich der zu analysierenden Probe gelegt werden kann Denn bei der coulometrischen Titration ist nur die absolut titrierte Wassermenge µg in der Titrationszelle wichtig je nach Probenvolu-25 www labo de 5 2024 Qualitätskontrolle | Batterieentwicklung Bild 4 Wasser-Freisetzung aus Carboxymethylcellulose in Abhängigkeit von der Temperatur Temperaturprogramm 50 bis 250 °C 3 °Kmin Bild ECH Elektrochemie Halle Tabelle Reproduzierbarkeit von Messungen des Wasser-Gehaltes von pulverförmigem Elektroden-Material mittels Headspace-Technik Ausheiztemperatur 100 °C Quelle ECH Elektrochemie Halle