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Elektrolyt nichtwässrig z B Ethylencarbonat Dimethylcarbonat Fluorethylencarbonat mit Leitsalz wie z B LiPF 6 und einem Separator aus porösen Membranen Membranmaterial Polypropylen Polyethylen oder Keramik Der gesamte Aufbau der Lithium-Ionen-Batterie muss so erfolgen dass der Wasser-Gehalt sehr niedrig ist Gehalt an H 2 O < 20 ppm da sonst das Wasser mit dem Leitsalz LiPF 6 zu HF Flusssäure reagiert Die Flusssäure führt zu einer starken Verringerung von Kapazität und Lebensdauer Daher muss in der Produktion und der Entwicklung laufend eine Kontrolle der Wassergehalte in allen verwendeten Grundstoffen und Baugruppen Elektroden-Materialien Separator-Membranen Grundelektrolyte Leitsalz funktionelle Passivierungsadditive Zusätze für Kathodenund Entflammschutz [1] [2] erfolgen Wasser-Gehalte in den Bat terie-Komponenten sind sehr niedrig Deren Bestimmung kann über eine coulometrische Titration sicher durchgeführt werden Die Untersuchung der festen Materialien erfordert eine Ausheiztechnik mit einem Ofen um das in ihnen eingeschlossene Wasser freizusetzen Gerätetechnik Die coulometrische Titration beruht auf der elektrochemischen Erzeugung des für die Bestimmung nach Karl Fischer erforderlichen Iods Gemäß dem Faraday‘schen Gesetz und der Karl-Fischer-Reaktionsgleichung lässt sich aus der elektrischen Ladungsmenge sofort die umgesetzte Wassermenge bestimmen Bei der coulometrischen Titration lassen sich selbst geringste Ladungsmengen mit hoher Präzision „dosieren“ Aus diesem Grunde hat sich die coulometrische Variante der Karl-Fischer-Technik gerade im Spurenbereich etabliert Für Feststoffe und Flüssigkeiten die im Karl-Fischer-Reagenz unlöslich sind ist die direkte Dosierung nur bedingt geeignet Besser aber arbeitsaufwendiger ist die vorherige Extraktion des Wassers mit einem geeigneten Lösungsmittel z B Methanol oder Dioxan Weitere Methoden der Probenvorbehandlung Homogenisieren Zerkleinern Extrahieren erhöhen jedoch die Gefahr von Messfehlern – insbesondere im ppm-Bereich durch den Einfluss der umgebenden Luftfeuchtigkeit Ein Alternative ist die Ausheiztechnik Sie ist universell einsetzbar für Feststoffe pastöse Materialien und Öle Mit ihrer Hilfe lässt sich Wasser selektiv bestimmen Zur Vorgehensweise Die zu analysierende Probe wird in einem separaten Ofen in einem mit einer Septumskappe verschlossenen Gefäß erhitzt Der aus der Materialprobe austretende Wasserdampf wird mit Hilfe eines getrockneten Trägergasstromes in die coulometrische Titrationszelle transportiert Für zuverlässige Analysen-Ergebnisse im ppm-Bereich ist hierbei eine sehr sorgfältige Trocknung des kontinuierlich strömenden Trägergases erforderlich Zweckmäßig ist es das Trägergas im Kreislauf zu führen wie es in dem Karl-Fischer-Titrator „AQUA 40 00 Vario“ der ECH Elektrochemie Halle GmbH realisiert wurde Bild 1 Das Ausheizprinzip besteht darin dass das in der Titrationszelle befindliche Gas mittels einer Pumpe abgesaugt und durch den Ausheizofen gepumpt wird Das mit dem Wasser aus der Probe angereicherte Gasgemisch wird anschließend zurück in die Titrationszelle geführt Bild 2 Mit dieser Kreislaufführung wird erreicht dass das Gas praktisch „trockentitriert“ vorliegt und keine separate aufwendige Gastrocknung erforderlich ist Außerdem tritt keine Verdampfung von Methanol aus dem Karl-Fischer-Reagenz auf welches die Laborluft kontaminieren könnte Die pulverförmigen granulierten pastösen Proben oder Folien werden in Glasfläschchen mit einer dichtschließenden Septumskappe eingewogen Zur Messung durchsticht ein Doppelnadelsystem das Septum und transportiert den ausgeheizten Wasserdampf in die Titrationszelle Neben der Arbeitsweise mit konstanter Temperatur kann die Probe auch mit einer Temperaturrampe ausgeheizt werden Die Heizrate ist im Qualitätskontrolle | Batterieentwicklung 23 www labo de 5 2024