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Die Auswertung der Richtigkeit und Präzision ergab für die „EU 4“-PFAS die Einhaltung der im Leitfaden vorgegebenen ± 20 % Toleranz Im Monitoring überschritt keine Substanz die vorgegebenen ±35 % für die Richtigkeit und ±25 % für die Präzision Die Methode wurde weiterhin auf die Wiederfindung apparent Recovery bei LOQ 10x LOQ und 100x LOQ limit of quantitation bewertet Dabei lagen die „EU 4“-PFAS-Wiederfindungen zwischen 80 und 120 % während mit Ausnahme von PFTrDS Perfluortridecansulfonsäure für das kein interner Standard verfügbar ist die Wiederfindungen aller anderen PFAS zwischen 65 und 135 % lagen s Bild 4 Diese Ergebnisse entsprechen den Vorgaben des EURL-PFAS-Leitfadens Kontaminationsvermeidung Die Vermeidung von Kontaminationen ist ein essenzieller Bestandteil der PFAS-Analytik im Spurenbereich und stellt im täglichen Arbeiten die größte Herausforderung dar Wege zur Erkennung der Quellen und Vermeidung sind in einem White Paper von Waters beschrieben [4] Eine Minimierung der Kontamination wurde bei dem hier verwendeten Roboter Andrew+ durch das Design der Extraktionseinheit und die in den Arbeitsablauf programmierten Schritte erreicht Das Eluat aus den Kartuschen tropft direkt in die Sammelröhrchen ohne die Oberflächen zu berühren Es wurden Methanol-Spülschritte für alle Pipettenspitzen in den automatisierten Arbeitsablauf einprogrammiert In einem Vergleich zwischen manueller und automatisierter Probenvorbereitung wurden keine signifikanten Unterschiede festgestellt Eine Kontaminationsquelle die nur bedingt kontrollierbar ist sind die Lösungsmittel und Additive In der hier gezeigten Studie war das Extraktionslösungsmittel mit PFBA Perfluorbutansäure kontaminiert was nicht beseitigt werden konnte und eine Belastung von rund 0 02 µg kg PFBA in den Blindproben ergab Aus diesem Grund konnte die Substanz bei der Auswertung der Validierung nicht berücksichtigt werden In einer vorangegangenen Arbeit zur Bestimmung von PFAS in Obst Gemüse und Babynahrung zeigte sich dass die entwickelte SPE-Methode zum Cleanup der Proben unter Verwendung der Oasis GCB WAX Kartuschen keine akzeptable Wiederfindung für Capstone Aund Capstone Bergibt [3] Für diese zwitterionischen Verbindungen sind noch keine kommerziellen internen Standards erhältlich so dass sich hier ein angepasstes Cleanup empfiehlt PFAS-Belastung in Milch Die untersuchte Milchprobe enthielt PFOS und PFOA Jedoch lagen die Befunde unterhalb des für die Methode festgesetzten LOQs von 0 005 µg kg und damit ebenfalls unter den in EU 2022 1431 vorgegebenen maximalen Konzentrationen Weitere PFAS die mit der Methode in den Milchproben detektiert wurden aber ebenfalls unterhalb des LOQs lagen waren PFPeA Perfluorpentansäure PFHxA Perfluorhexansäure PFHpA Perfluorheptansäure PFBS Perfluorbutansulfonsäure und ADONA Ammoniumsalz der Perfluor-4 8-dioxa-3Hnonansäure Fazit In der bereits erwähnten Studie zur Quantifizierung von PFAS in Gemüse Obst und Babynahrung unter Einhaltung der LOQs in EU 2022 1431 wurde eine Probenvorbereitungsmethode mit Verwendung von Dualphasen Oasis GCB WAX SPE-Kartuschen entwickelt [3] Die hier beschriebene Arbeit baut darauf auf indem arbeitsintensive Schritte wie das Herstellen von Standards und das SPE-Cleanup mit einem Roboter automatisiert wurden Die Ergebnisse der Validierung in Milch zeigen zum einen das Funktionieren der zuvor entwickelten SPE-Methode der Automatisierung von Teilschritten sowie der LC-MS MS-Methode für die PFAS-Analytik Die Vorteile der hier gezeigten Automatisierung liegen neben der Zeitersparnis und der Vermeidung von Fehlern speziell für die PFAS-Bestimmung auch in einem geringen Kontaminationsrisiko Literatur [1] Commission Recommendation EU 2022 1431 on the monitoring of perfluoroalkyl substances in food L 221 105 26 8 2022 [2] Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of Perand Polyfluoroalkyl Substances PFAS in Food and Feed Version 1 12 11 Mai 2022 EURL POPs [3] Dreolin N Adams S Organtini K Hird S Burt O 2024 Analysis of 28 EU Regulated and Recommended PFAS in Food via LC-MS MS – Part 1 Vegetable Fruit and Baby Food Waters Application Note 720008219 [4] www waters com webassets cms library docs 720007905en pdf AUTOREN Dr Claudia Rathmann Dr Tobias Langrock Waters GmbH Eschborn Dr Daniel Ng Marcus Devakishen Waters Corporation Singapur Kontakt Waters GmbH Eschborn Tel 06196 400-600 deutschland@waters com www waters com Labor 4 0 | Laborautomation 20 www labo de 9 2024