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Herstellung der Kalibrierstandards in Lösungsmittel Vorbereitung der Blindwertund QC-Proben Probenvorbereitung Cleanup mit Oasis GCB WAX SPE-Kartuschen Im Folgenden wird das Probenvorbereitungsprotokoll und die Ergebnisse der Methodenvalidierung betrachtet In Bild 2 sind die drei Hauptschritte der Probenvorbereitung zur Bestimmung von PFAS in Milch schematisch dargestellt und in Bild 3 die entsprechende Konfiguration des Roboters aus der Vogelperspektive erklärt Für die Analysen wurde ein LC-MS MS-System von Waters bestehend aus dem UPLC-System „ACQUITY™ Premier UPLC“ mit „PFAS Analysis Kit“ und dem Tandem-Quadrupol-Massenspektrometer „Xevo™ TQ Absolute“ eingesetzt Extraktion Die Extraktion der Zielverbindungen aus Milch erfolgt mit einer zweistufigen Flüssig-Flüssig-Extraktion LLE Dazu werden 2 5 g Milch mit den internen Standards dotiert und mit 2 ml 1 % Ameisensäure versetzt Im Anschluss an 15 min im Ultraschallbad werden 5 ml Acetonitril zugegeben und nach dem Vortexen gekühlt zentrifugiert Der Überstand wird anschließend abgenommen und die LLE mit 2 ml 60 40 Acetonitril Wasser v v wiederholt Die Überstände aus beiden Extraktionen werden vereint und ein weiteres Mal gekühlt zentrifugiert Damit ist die Probe für die Festphasenextraktion solid phase extraction SPE vorbereitet und kann an den Pipettierroboter für das Cleanup mittels SPE übergeben werden SPE mit Dualphasen-Kartuschen Für die SPE kommen besondere Kartuschen des Typs Oasis GCB WAX zum Einsatz Dies sind Dualphasen-Kartuschen die Aktivkohle und „HLB Weak Anion Exchange“ als Sorbenzien in einer Kartusche vereinen HLB steht für Hydrophilic-Lipophilic-Balanced Für die PFAS-Analytik bieten sie den Vorteil auch neutrale Verbindungen wie Perfluoroctansulfonamid FOSA in die Methode integrieren zu können Mit Hilfe der intuitiven „OneLab“-Software wurde ein Protokoll entwickelt das alle Schritte der SPE zur Aufreinigung und Konzentration der Milchproben auf dem Andrew+-System automatisiert Für zwölf Proben bedeutet das eine Laufzeit von zwei Stunden und vier Minuten Durch die Automatisierung der SPE ist es demnach möglich mehrere Proben-Batches an einem Tag aufzuarbeiten Im Einzelnen umfassen die Arbeitsschritte mit dem Roboter die Konditionierung der Kartuschen das Beladen der Kartuschen mit Probe das Spülen der Probengefäße und abschließend die Elution der Zielanalyten Die Konditionierung der Kartuschen erfolgte in zwei Schritten 1 15 ml 1 % Ammoniumhydroxid in Methanol und 2 5 ml 0 3 M Ameisensäure in Wasser um die Ionenaustauscher der Wachskartusche zu aktivieren Danach werden die Kartuschen mit dem Überstand der Extraktion beladen und die Probengefäße im Anschluss zunächst mit 10 ml Wasser und anschließend mit 5 ml 0 1 M Ameisensäure in Wasser Methanol 1 1 v v gespült Die dadurch vollständige Überführung der Probe auf die Kartusche ist gleichzeitig der Waschschritt zur Entfernung von Matrixkomponenten Validierungskenndaten für PFAS in Milch Die Validierung der Methode wurde gemäß dem EURL-POP-Leitfaden für PFAS in Lebensund Futtermitteln durchgeführt [2] EURL POP steht 18 www labo de 9 2024 Labor 4 0 | Laborautomation Bild 3 Konfiguration des Andrew+-Systems für die Bestimmung von PFAS in Milch mit einer Listung des benötigten Zubehörs Bild Waters