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vorbereitungsschritte notwendig sind Jegliche Art von Probenvorbehandlung würde Feuchte aus der Raumluft an die Oberfläche der Probe bringen Es gibt verschiedene Vial-Größen so dass auch größere Bauelemente Preforms oder Membranstücke ohne Zerkleinern oder Mahlen für die Analyse eingewogen werden können Allerdings enthalten Probengefäße mit einem größeren Volumen auch mehr Feuchtigkeit aus der umgebenden Raumluft was in einem höheren Blindwert des Leer-Gefäßes resultiert In Bild 4 ist ein Beispiel für ein temperaturgesteuertes Ausheizen der Feuchte aus Carboxymethylcellulose dargestellt Anhand des Kurvenverlaufs lässt sich die optimale Ausheiztemperatur bestimmen hier 150 °Cbei der das Wasser sehr schnell aus der festen Probe abtrennbar ist bevor sich die Probe thermisch zersetzt In Versuchen zu Messungen an verschiedenen Elektroden-Materialien zeigte sich eine gute Reproduzierbarkeit der Analysen auch bei unterschiedlichen Einwaagen s Tabelle Die Proben waren z Tstückige Platten von Elektrodenflächen Trotzdem ist die Analysendauer mit 10 – 20 min vergleichsweise kurz Bei der Batterie-Fabrikation müssen alle Komponenten so trocken wie möglich verarbeitet werden damit der Wasser-Gehalt im fertig konfektionierten Produkt so gering wie möglich ist Auch eine Lagerung bei bis zu 60 °Cdarf nicht zu Wasserabgabe führen Entsprechend werden die Materialien intensiv vorgetrocknet Der resultierende Wasser-Gehalt hängt nicht nur von den Bedingungen der Prozesstrocknung sondern insbesondere von den sich dann anschließenden Vorgängen ab wie im folgenden Beispiel zu sehen ist Für die Analysen wurde ein Hochtemperatur-Ofen eingesetzt der in der Lage ist Proben bis zu einer Temperatur von 1 300 °Caufzuheizen Bild 5 LiCoO 2 und Graphit erfordern hohe Temperaturen für eine vollständige Freisetzung des eingeschlossenen Wassers Mit Hilfe eines vorgetrockneten Argonoder Stickstoff-Stroms wird das freigesetzte Wasser aus den Proben in den Karl-Fischer-Titrator transportiert Die Proben werden auf Probenschiffchen aus Keramik eingewogen Hier sind Probenmengen bis zu 5 g möglich Aufgrund der baulichen Gegebenheiten im Ofen ist der Blindwert gleich null In Bild 6 ist eine Versuchsreihe zur Bestimmung des Wasser-Gehaltes in direkt vor der Analyse getrocknetem LiCoO 2 -Pulver dargestellt Das Pulver wurde bei 600 °Cgetrocknet Die Zeiträume zwischen der Probennahme und der Messung sind variiert worden Es zeigte sich dass bereits drei Minuten Luftzutritt den Wassergehalt auf das Dreifache erhöhen Diese Versuche zeigen die große Bedeutung der Verfahrensweise sowohl im Produktionsprozess als auch bei der Probennahme zur Analyse solcher Materialien Probeneinwaage in Gloveboxen mit abgeschlossener Atmosphäre Zusammenfassung Die coulometrische Karl-Fischer-Titration ist ein geeignetes Verfahren für die Untersuchung von Batterie-Materialien bezüglich ihres Wasser-Gehaltes Durch die Kombination des Ausheizens verschlossener Probengläschen mit der Führung des Extraktionsgases in einem geschlossenen Kreislauf lassen sich auch die stark hygroskopischen Materialien erfolgreich analysieren Über die Variation der Ausheiz-Parameter kann der Wasser-Gehalt in der gesamten Breite der in der Produktion eingesetzten Elektroden-Elektrolytund Folienmaterialien bestimmt werden In der Batterieherstellung ist dabei die Vorgehensweise einer repräsentativen und vor Feuchtigkeit geschützten Probennahme und Probenhandhabung der Schlüssel für genaue und richtige Analysen zur Prozessüberwachung Literatur [1] Lithium-Ion Batteries M Yoshio R Brodd A Kozawa Eds Springer 2009 Chapter 4 [2] The effects of humidity on the selfdischarge properties of Li Ni 1 3 Co 1 3 Mn 1 3 O 2 graphite and LiCoO 2 graphite lithiumion batteries during storage Seoungwoo Byun Joonam Park Williams Agyei Appiah Myung-Hyun Ryou and Yong Min Lee RSC Adv 2017 7 10915 – 10921 AUTOREN Dr Dorit Wilke Dr Michael Hahn ECH Elektrochemie Halle GmbH Halle Saale Tel 0345 2795700 info@ech de www ech de Achema Halle 12 0 Stand A70 27 www labo de 5 2024 Qualitätskontrolle | Batterieentwicklung